آماده سازی نمونه SEM

دانلود فایل PDF مقاله

در اکثر SEMها، نمونه‌ها بر روی یک نمونه گیر متصل به یک پایه نصب می‌شوند و به طور مستقیم یا پس از عبور از یک محفظه‌ی میانی، وارد محفظه‌ی اصلی می‌شوند. ابعاد نمونه با توجه به ابعاد هندسی محفظه و تجهیزات سخت افزاری عملیات روبش و آشکارسازی محدود می‌شود. این محدودیت ابعادی از جهت X،Y و Z وجود دارد که البته میزان این محدودیت به مدل دستگاه بستگی دارد. به دلیل محدودیت ابعادی نمونه‌ها معمولا نیاز به کوچک کردن نمونه‌های اصلی وجود دارد.

صلب بودن نمونه مورد مطالعه از دیگر خواص لازم است. جامد بودن شرط لازم برای صلب بودن است، اما شرط کافی نیست. با توجه به مکش بسیار شدیدی که در حین برقراری خلأ در محفظه وجود دارد، علاوه بر جامد بودن نمونه، خشک بودن و عدم خروج مواد فرار، رطوبت و انواع چربی از نمونه بسیار حائز اهمیت است. خروج این مواد از نمونه می تواند باعث آلوده شدن محفظه، منافذ و مجاری سیستم خلأ و تداخل در مسیر و پراکندگی پرتوهای الکترونی گردد.

آماده‌سازی نمونه SEM:

1- تمیز کردن

هرگونه آلودگی و ماده‌ی اضافی موجود روی نمونه بر پردازش با اشعه‌ی ایکس و الکترون و حصول تصویر مناسب تأثیر می‌گذارد. این لایه‌ها و ذرات مزاحم، علائم جعلی تولید نموده و نتایج را تغییر دهند. برای تمیز کردن نمونه از حلال‌های آلی چون استون، اتانول و متانول یا مخلوطی از آن ها استفاده می‌شود.

2- ثابت کردن نمونه

برخی از نمونه‌ها به صورت پودری یا به صورت ترد (مانند دوده) هستند. اگر این نمونه‌ها در هنگام کار با SEM در محل نمونه گیر محکم نشوند، صدمات جدی به دستگاه و سیستم خلأ وارد می‌آورند. نمونه‌گیری از نمونه‌های پودری باید با دقت زیادی انجام شود. نمونه سازی با پودر معمولا با استفاده از چسب‌های دوطرفه انجام می‌گیرد. این چسب‌ها از یک طرف به سطح نمونه‌گیر واسطه و از طرف دیگر با پودر تماس داده می‌شوند. برای پراکنده سازی خوب پودرها می توان از روش آلتراسونیک استفاده نمود.

نمونه‌ها در هنگام کار با میکروسکوپ باید کاملا ثابت باشند که برای این منظور نمونه گیرهایی اختصاص داده شده است. اگر نتوان نمونه را در نمونه گیر جای داد، از انواع چسب‌های هادی مقاوم در برابر خلأ استفاده می‌شود.

3- برقراری اتصال الکتریکی

به دو علت نمونه یا حداقل سطح نمونه باید رسانای الکتریسیته باشد: (1) عملیات روبش الکترونی انجام گیرد و امکان حرکت الکترون‌های پرتوی الکترونی روی سطح فراهم شود و (2) پرتوهای الکترونی بازگشتی از نمونه در یک ناحیه تجمع نکنند. بدین ترتیب، باید سطح نمونه‌های  SEMبا نمونه گیر، پایه و … یک مدار الکتریکی تشکیل دهند. پس اولا سطح نمونه‌ها باید رسانا باشد و دوما اتصال الکتریکی آن با نمونه‌گیر برقرار باشد. اگر رسانایی سطح نمونه به طور کامل برقرار نشود، الکترون‌ها تجمع نموده و این باعث شکسته شدن پرتوی الکترونی و تغییر مسیر الکترون‌ها می شود. پیامد نامطلوب این پدیده، سفید شدن قسمت‌هایی از تصویر است که در این صورت امکان تشخیص جزئیات تصویر در منطقه ی سفید شده وجود نخواهد داشت. این پدیده شارژ سطحی الکترون (Electron Surface Charging) نام دارد. نمونه‌هایی که در مانت غیرهادی (Mount) قرار گرفته‌اند نیز باید با محل نمونه گیر اتصال الکتریکی برقرار نمایند. این کار با اتصال چسب رسانا، از نمونه‌ی داخل مانت به سطح زیرین انجام می‌شود. چندرسانه ای 2 تأثیر وجود لایه‌ی رسانا بر روی نمونه‌ی نارسانا را نمایش می‌دهد.

برای رسانا کردن سطح نمونه‌های نارسانا معمولا از بخار فلزاتی چون طلا، نقره، پالادیم، پلاتین، اوسمیم، ایریدیم، تنگستن، کروم و یا پوشش‌های کربنی استفاده می‌شود که به روش رسوب فیزیکی بخار(Phisical vapor deposition) یا کندوپاش (Sputtering) بر سطح اعمال می‌شود. نمونه‌ی این دستگاه در شکل 1 مشاهده می‌شود. ضخامت پوشش ایجاد شده بسیار کم است و تأثیری بر موفولوژی سطحی نمونه ندارد. حداقل ضخامت پوشش به ناهمواری سطح بستگی داشته و از 5 آنگستروم برای سطوح میکروسکوپی تا 100 آنگستروم برای سطوح صاف و 1000 آنگستروم برای سطوح زبر و خشن متغیر است. شکل 2 یک عنکبوت را نشان می‌دهد که با طلا پوشش داده شده تا برای بررسی با SEMآماده شود.

شکل 1–شمایی از دستگاه کندوپاش جهت پوشش دهی نمونه SEM

شکل 2–عنکبوت پوشش داده شده با طلا جهت بررسی با SEM

4- اچ کردن

هنگامی که از کنتراست عدد اتمی استفاده می‌شود، اچ کردن نیاز نیست چرا که اختلاف عدد اتمی خود باعث مشخص شدن فازها می‌شود. بدین صورت که فاز با عدد اتمی کمتر، تیره تر و فاز حاوی عناصر سنگین‌تر، روشن‌تر ظاهر می‌شود. اچ کردن در هنگام استفاده از کانتراست توپوگرافی نیاز است تا بتوان پستی‌ها و بلندی‌های سطح را با اچ کردن نمایان کرد. برای این منظور می توان از اچ یونی یا الکترولیتی استفاده کرد.

شاخص‌های تصویر در میکروسکوپ‌ها

میکروسکوپ الکترونی روبشی(SEM)

آنالیز SEM

 
دریافت آنالیز SEM