محلول کارل فیشر چیست و چه کاربردی دارد؟

تیتراسیون کارل فیشر یک روش تیتراسیون است که از تیتراسیون حجمی یا کولومتریک برای تعیین مقدار آب موجود در آنالیت معین استفاده می­کند. اصل تیتراسیون کارل فیشر بر اساس واکنش اکسیداسیون بین ید و دی اکسید گوگرد است. آب با ید و دی اکسید گوگرد واکنش می دهد و تری اکسید گوگرد و یدید هیدروژن را تشکیل می­دهد. زمانی که تمام آب مصرف شود به نقطه پایانی می­رسد. برای استفاده در فرآیند تیتراسیون از محلول کارل فیشر استفاده می­شود.

تیتراسیون کارل فیشر در صنایع شیمیایی، صنعت داروسازی، صنعت پتروشیمی، ایستگاه های برق، صنعت پلاستیک، خوراک،‌ خوردنی و آشامیدنی، رنگ، چسب، صنایع آرایشی و بهداشتی کاربرد دارد.
خرید محلول کارل فیشر

چگونه می­‌توان معرف KF را تهیه کرد؟

با مخلوط کردن 170 میلی‌لیتر پیریدین و 670 میلی‌لیتر متانول، محلول درست می­شود. 125 گرم ید به محلول اضافه شود و خنک شود. در یک استوانه مدرج 250 میلی لیتری 100 میلی لیتر پیریدین اضافه شود. در حمام یخ نگه داری شود، از در دی اکسید گوگرد (خشک) عبور داده شود تا حجم آن به 200 میلی لیتر برسد.

مزایای تیتراسیون کارل فیشر:

• تیتر کولومتری به تشخیص آب آزاد
• آب محلول و آب امولسیون کمک می­کند
• این یک فرآیند سریع است که نیاز به حداقل مقدار آماده سازی نمونه دارد
• روش فوق العاده دقیق

 محدودیت های تیتراسیون کارل فیشر:

• این یک تکنیک مخرب است.
• مصرف حلال زیاد است زیرا تیتراسیون حجمی دستی نیاز به بارگیری مجدد در طول هر تعیین دارد.
• تیتراسیون کولومتریک فقط برای نمونه هایی که حاوی مقدار کمی آب هستند، انجام می­شود.
• تعیین تیتراسیون کولومتریک به دوره های بسیار طولانی نیاز دارد.

روش تیتراسیون کارل فیشر:

آزمایش تیتراسیون کارل فیشر را می­توان به دو روش مختلف انجام داد:

تعیین حجمی – این روش برای تعیین میزان آب تا 1 درصد آب مناسب است. نمونه در متانول KF حل شده و ید به معرف KF اضافه می­شود. نقطه پایانی به صورت پتانسیومتری تشخیص داده می­شود.

تعیین کولومتریک – نقطه پایانی در این آزمایش به صورت الکتروشیمیایی تشخیص داده می­شود. ید مورد نیاز برای واکنش KF با اکسیداسیون آندی یدید از محلول بدست می­آید.

از محلول کارل فیشر در تیتراسیون برای سنجش مقدار آب نمونه و در دستگاه تیتراسیون KF استفاده می­شود.

بررسی های جدید نشان می دهد که در محلول های کارل فیشر (KF) تعادل های مختلف بسته به شرایط واکنش با یکدیگر رقابت می کنند. در محیط های الکلی عمدتا آلکیل سولفیت اکسید می­شود.

نمک ها دارای آب در انواع مختلف حالت های پیوند هستند: رطوبت چسبنده – آب محصور – آب کریستال. برای تعیین محتوای کل آب، این ماده باید کاملاً حل شود. اگر نمک به اندازه کافی در متانول حل نشود، می توان فرمامید را به ظرف گیرنده اضافه کرد و/یا تیتراسیون را در دمای ۵۰ درجه سانتی گراد انجام داد. اگر رطوبت چسبنده به تنهایی مورد توجه باشد، باید از انحلال نمونه با افزودن یک حلال غیر قطبی (مثلاً کلروفرم) به حلال KF جلوگیری کرد.

یک جایگزین خوب برای نمک ها به جای تعیین حجمی مستقیم، اغلب تکنیک آون کارل فیشر است. از طریق حرارت آهسته نمونه می توان از این طریق بین انواع مختلف پیوندهای آبی تمایز قائل شد. برای نمک هایی که باعث واکنش های جانبی مزاحم در محلول های KF می­شوند (به عنوان مثال کربنات ها، سولفیت ها، بورات ها) روش اجاق گاز KF روش انتخابی است. همین امر در مورد اکسیدها و هیدروکسیدها نیز صادق است. این ترکیبات قلیایی با محلول اسیدی ضعیف KF واکنش می­دهند و در نتیجه آب تشکیل می­شود که به اشتباه در طی تیتراسیون به عنوان آب تشخیص داده می­شود.

اسیدها و بازهای معدنی آبی به صورت حجمی تیتر می­شوند. از آنجایی که استوکیومتری و سرعت واکنش کارل فیشر تحت تأثیر pH قرار دارد، بافر کافی محلول KF پیش نیازی برای نتایج تکرارپذیر و دقیق است. شرایط بهینه در محدوده pH خنثی (pH 4 – 8) به دست می­آید. بنابراین، تعیین اسیدها از طریق افزودن محلول بافر برای اسیدهای قوی، ایمیدازول یا مشتقاتی از ایمیدازول به محیط تیتراسیون انجام می­شود. برای تیتراسیون بازها، pH با افزودن محلول بافر برای بازهای قوی، اسید سالیسیلیک یا اسید بنزوئیک تنظیم می­شود. با اسیدهای بسیار قوی و بسیار غلیظ، میل به استری شدن در محلول های متانولی نیز باید مورد توجه قرار گیرد. در چنین مواردی خنثی سازی خارجی در محیط بدون متانول ضروری است.

اسیدهای آبی، به عنوان مثال اسید کلریدریک (37 درصد)، اسید هیدروفلوئوریک (48 درصد) یا اسید فسفریک، می­توانند به طور مستقیم با روش حجمی بدون مشکل تیتر شوند. با توجه به غلظت بالای آب، تنها به نمونه­های کوچکی نیاز است که می­توانند در طی تیتراسیون KF بافر شوند. با توجه به توانایی های بافری بهتر، حلال می تواند به عنوان حلال برای تیتراسیون یک جزئی نیز مورد استفاده قرار گیرد. از طریق افزودن محلول بافر ایمیدازول یا  برای اسیدهای قوی، مقدار نمونه قابل تعیین در حلال افزایش می­یابد.

مراقبت­هایی که در صورت هرگونه تماس با این محلول ایجاد می­شود:

• در صورت تماس با پوست: بلافاصله همه لباس­های آلوده باید خارج شود، پوست با آب / دوش شسته شود.
• پس از تماس چشمی: با آب فراوان شسته شود. بلافاصله با یک چشم پزشک تماس گرفته­شود.
• پس از بلعیدن: بلافاصله قربانی وادار به نوشیدن آب شود (حداکثر دو لیوان).