تیتراسیون کارل فیشر یک روش تیتراسیون است که از تیتراسیون حجمی یا کولومتریک برای تعیین مقدار آب موجود در آنالیت معین استفاده میکند. اصل تیتراسیون کارل فیشر بر اساس واکنش اکسیداسیون بین ید و دی اکسید گوگرد است. آب با ید و دی اکسید گوگرد واکنش می دهد و تری اکسید گوگرد و یدید هیدروژن را تشکیل میدهد. زمانی که تمام آب مصرف شود به نقطه پایانی میرسد. برای استفاده در فرآیند تیتراسیون از محلول کارل فیشر استفاده میشود.
تیتراسیون کارل فیشر در صنایع شیمیایی، صنعت داروسازی، صنعت پتروشیمی، ایستگاه های برق، صنعت پلاستیک، خوراک، خوردنی و آشامیدنی، رنگ، چسب، صنایع آرایشی و بهداشتی کاربرد دارد.
خرید محلول کارل فیشر
با مخلوط کردن 170 میلیلیتر پیریدین و 670 میلیلیتر متانول، محلول درست میشود. 125 گرم ید به محلول اضافه شود و خنک شود. در یک استوانه مدرج 250 میلی لیتری 100 میلی لیتر پیریدین اضافه شود. در حمام یخ نگه داری شود، از در دی اکسید گوگرد (خشک) عبور داده شود تا حجم آن به 200 میلی لیتر برسد.
آزمایش تیتراسیون کارل فیشر را میتوان به دو روش مختلف انجام داد:
تعیین حجمی – این روش برای تعیین میزان آب تا 1 درصد آب مناسب است. نمونه در متانول KF حل شده و ید به معرف KF اضافه میشود. نقطه پایانی به صورت پتانسیومتری تشخیص داده میشود.
تعیین کولومتریک – نقطه پایانی در این آزمایش به صورت الکتروشیمیایی تشخیص داده میشود. ید مورد نیاز برای واکنش KF با اکسیداسیون آندی یدید از محلول بدست میآید.
از محلول کارل فیشر در تیتراسیون برای سنجش مقدار آب نمونه و در دستگاه تیتراسیون KF استفاده میشود.
بررسی های جدید نشان می دهد که در محلول های کارل فیشر (KF) تعادل های مختلف بسته به شرایط واکنش با یکدیگر رقابت می کنند. در محیط های الکلی عمدتا آلکیل سولفیت اکسید میشود.
نمک ها دارای آب در انواع مختلف حالت های پیوند هستند: رطوبت چسبنده – آب محصور – آب کریستال. برای تعیین محتوای کل آب، این ماده باید کاملاً حل شود. اگر نمک به اندازه کافی در متانول حل نشود، می توان فرمامید را به ظرف گیرنده اضافه کرد و/یا تیتراسیون را در دمای ۵۰ درجه سانتی گراد انجام داد. اگر رطوبت چسبنده به تنهایی مورد توجه باشد، باید از انحلال نمونه با افزودن یک حلال غیر قطبی (مثلاً کلروفرم) به حلال KF جلوگیری کرد.
یک جایگزین خوب برای نمک ها به جای تعیین حجمی مستقیم، اغلب تکنیک آون کارل فیشر است. از طریق حرارت آهسته نمونه می توان از این طریق بین انواع مختلف پیوندهای آبی تمایز قائل شد. برای نمک هایی که باعث واکنش های جانبی مزاحم در محلول های KF میشوند (به عنوان مثال کربنات ها، سولفیت ها، بورات ها) روش اجاق گاز KF روش انتخابی است. همین امر در مورد اکسیدها و هیدروکسیدها نیز صادق است. این ترکیبات قلیایی با محلول اسیدی ضعیف KF واکنش میدهند و در نتیجه آب تشکیل میشود که به اشتباه در طی تیتراسیون به عنوان آب تشخیص داده میشود.
اسیدها و بازهای معدنی آبی به صورت حجمی تیتر میشوند. از آنجایی که استوکیومتری و سرعت واکنش کارل فیشر تحت تأثیر pH قرار دارد، بافر کافی محلول KF پیش نیازی برای نتایج تکرارپذیر و دقیق است. شرایط بهینه در محدوده pH خنثی (pH 4 – 8) به دست میآید. بنابراین، تعیین اسیدها از طریق افزودن محلول بافر برای اسیدهای قوی، ایمیدازول یا مشتقاتی از ایمیدازول به محیط تیتراسیون انجام میشود. برای تیتراسیون بازها، pH با افزودن محلول بافر برای بازهای قوی، اسید سالیسیلیک یا اسید بنزوئیک تنظیم میشود. با اسیدهای بسیار قوی و بسیار غلیظ، میل به استری شدن در محلول های متانولی نیز باید مورد توجه قرار گیرد. در چنین مواردی خنثی سازی خارجی در محیط بدون متانول ضروری است.
اسیدهای آبی، به عنوان مثال اسید کلریدریک (37 درصد)، اسید هیدروفلوئوریک (48 درصد) یا اسید فسفریک، میتوانند به طور مستقیم با روش حجمی بدون مشکل تیتر شوند. با توجه به غلظت بالای آب، تنها به نمونههای کوچکی نیاز است که میتوانند در طی تیتراسیون KF بافر شوند. با توجه به توانایی های بافری بهتر، حلال می تواند به عنوان حلال برای تیتراسیون یک جزئی نیز مورد استفاده قرار گیرد. از طریق افزودن محلول بافر ایمیدازول یا برای اسیدهای قوی، مقدار نمونه قابل تعیین در حلال افزایش مییابد.
پرداخت طلا فرایندی است که در طی آن به منظور بالا بردن خواص سایشی طلا، سطح طلا توسط ماشین آلات به خصوص صاف، صیقلی و براق می شود. فرایند پرداخت طلا در صنعت طلا و جواهر سازی از اهیمت زیادی برخوردار است. دلیل این فرایند آسیبی است که در زمان ساخت طلا و جواهر، در […]
مقدمه کوره های آزمایشگاهی یا الکتریکی یکی از تجهیزات بسیار پر کاربرد در مراکز تحقیقاتی و صنایع هستند. در این تجهیزات به منظور کنترل هر چه بیشتر دما و همچنین افزایش دقت کاری، از محفظه ای کاملا عایق شده با آجر نسوز، سیمان نسوز و پنبه نسوز استفاده می شود. این محفظه توسط المنت های […]
حتما برای شما هم پیش آمده است که بخار گرفتن شیشه ماشین باعث تار شدن دید شما در هنگام رانندگی شود. بویژه در فصل زمستان این مسئله بسیار مشکل ساز است زیرا هوای بیرون سرد است و امکان پایین دادن شیشه وجود ندارد. در مقاله پیشرو روشی برای جلوگیری از بخارگرفتن شیشه ماشین آموزش داده […]
تولوئن(متیل بنزن یا فنیل متان) یکی از ترکیبات آلی است که امروزه کاربرد زیادی در ضنایع مختلف دارد. از آن در صنایعی همچون رنگ و رزین استفاده می شود.تولوئن جز هیدرو کربن های آلی بحساب می آید که از قطران ذغال سنگ استخراج میشود. این مایع بی رنگ و آتش گیر است و به عنوان حلال، […]