تیتراسیون کارل فیشر یک روش تیتراسیون است که از تیتراسیون حجمی یا کولومتریک برای تعیین مقدار آب موجود در آنالیت معین استفاده میکند. اصل تیتراسیون کارل فیشر بر اساس واکنش اکسیداسیون بین ید و دی اکسید گوگرد است. آب با ید و دی اکسید گوگرد واکنش می دهد و تری اکسید گوگرد و یدید هیدروژن را تشکیل میدهد. زمانی که تمام آب مصرف شود به نقطه پایانی میرسد. برای استفاده در فرآیند تیتراسیون از محلول کارل فیشر استفاده میشود.
تیتراسیون کارل فیشر در صنایع شیمیایی، صنعت داروسازی، صنعت پتروشیمی، ایستگاه های برق، صنعت پلاستیک، خوراک، خوردنی و آشامیدنی، رنگ، چسب، صنایع آرایشی و بهداشتی کاربرد دارد.
خرید محلول کارل فیشر
با مخلوط کردن 170 میلی‌لیتر پیریدین و 670 میلی‌لیتر متانول، محلول درست میشود. 125 گرم ید به محلول اضافه شود و خنک شود. در یک استوانه مدرج 250 میلی لیتری 100 میلی لیتر پیریدین اضافه شود. در حمام یخ نگه داری شود، از در دی اکسید گوگرد (خشک) عبور داده شود تا حجم آن به 200 میلی لیتر برسد.
آزمایش تیتراسیون کارل فیشر را میتوان به دو روش مختلف انجام داد:
تعیین حجمی – این روش برای تعیین میزان آب تا 1 درصد آب مناسب است. نمونه در متانول KF حل شده و ید به معرف KF اضافه میشود. نقطه پایانی به صورت پتانسیومتری تشخیص داده میشود.
تعیین کولومتریک – نقطه پایانی در این آزمایش به صورت الکتروشیمیایی تشخیص داده میشود. ید مورد نیاز برای واکنش KF با اکسیداسیون آندی یدید از محلول بدست میآید.
از محلول کارل فیشر در تیتراسیون برای سنجش مقدار آب نمونه و در دستگاه تیتراسیون KF استفاده میشود.
بررسی های جدید نشان می دهد که در محلول های کارل فیشر (KF) تعادل های مختلف بسته به شرایط واکنش با یکدیگر رقابت می کنند. در محیط های الکلی عمدتا آلکیل سولفیت اکسید میشود.
نمک ها دارای آب در انواع مختلف حالت های پیوند هستند: رطوبت چسبنده – آب محصور – آب کریستال. برای تعیین محتوای کل آب، این ماده باید کاملاً حل شود. اگر نمک به اندازه کافی در متانول حل نشود، می توان فرمامید را به ظرف گیرنده اضافه کرد و/یا تیتراسیون را در دمای ۵۰ درجه سانتی گراد انجام داد. اگر رطوبت چسبنده به تنهایی مورد توجه باشد، باید از انحلال نمونه با افزودن یک حلال غیر قطبی (مثلاً کلروفرم) به حلال KF جلوگیری کرد.
یک جایگزین خوب برای نمک ها به جای تعیین حجمی مستقیم، اغلب تکنیک آون کارل فیشر است. از طریق حرارت آهسته نمونه می توان از این طریق بین انواع مختلف پیوندهای آبی تمایز قائل شد. برای نمک هایی که باعث واکنش های جانبی مزاحم در محلول های KF میشوند (به عنوان مثال کربنات ها، سولفیت ها، بورات ها) روش اجاق گاز KF روش انتخابی است. همین امر در مورد اکسیدها و هیدروکسیدها نیز صادق است. این ترکیبات قلیایی با محلول اسیدی ضعیف KF واکنش میدهند و در نتیجه آب تشکیل میشود که به اشتباه در طی تیتراسیون به عنوان آب تشخیص داده میشود.
اسیدها و بازهای معدنی آبی به صورت حجمی تیتر میشوند. از آنجایی که استوکیومتری و سرعت واکنش کارل فیشر تحت تأثیر pH قرار دارد، بافر کافی محلول KF پیش نیازی برای نتایج تکرارپذیر و دقیق است. شرایط بهینه در محدوده pH خنثی (pH 4 – 8) به دست میآید. بنابراین، تعیین اسیدها از طریق افزودن محلول بافر برای اسیدهای قوی، ایمیدازول یا مشتقاتی از ایمیدازول به محیط تیتراسیون انجام میشود. برای تیتراسیون بازها، pH با افزودن محلول بافر برای بازهای قوی، اسید سالیسیلیک یا اسید بنزوئیک تنظیم میشود. با اسیدهای بسیار قوی و بسیار غلیظ، میل به استری شدن در محلول های متانولی نیز باید مورد توجه قرار گیرد. در چنین مواردی خنثی سازی خارجی در محیط بدون متانول ضروری است.
اسیدهای آبی، به عنوان مثال اسید کلریدریک (37 درصد)، اسید هیدروفلوئوریک (48 درصد) یا اسید فسفریک، میتوانند به طور مستقیم با روش حجمی بدون مشکل تیتر شوند. با توجه به غلظت بالای آب، تنها به نمونههای کوچکی نیاز است که میتوانند در طی تیتراسیون KF بافر شوند. با توجه به توانایی های بافری بهتر، حلال می تواند به عنوان حلال برای تیتراسیون یک جزئی نیز مورد استفاده قرار گیرد. از طریق افزودن محلول بافر ایمیدازول یا برای اسیدهای قوی، مقدار نمونه قابل تعیین در حلال افزایش مییابد.
تجهیزات آزمایشگاهی پرمصرف لوازم آزمایشگاهی می باشند که در مدارس ، دانشگاه ها ،مراکز بهداشتی ، آزمایشگاه ها و …. استفاده می شود . در این مقاله از مقالات تمادکالا با لیست تجهیزات آزمایشگاهی پرمصرف آشنا می شوید و می توانید خرید لوازم آزمایشگاهی پرمصرف را از فروشگاه تمادکالا انجام دهید. در ادامه می توانید از […]
آشنایی با محیط کشت آگار آگار به محیط کشت جامد گفته می شود که منظور از پلیت آگار، پتری دیش حاوی آگار به همراه مواد مغذی مورد نیاز برای رشد میکروارگانیسم است. در برخی موارد آنتی بیوتیک هم به محیط کشت اضافه شده تا جلوی رشد باکتری های مخرب گرفته شده و میکروارگانیسم مورد نظر […]
متالورژی پودر یکی از شاخه‌های علم متالورژی است که در آن مواد را به ذرات ریز تبدیل نموده و با حرارت دادن و انجام شدن عمل تف جوشی (سینترینگ) قطعه مورد نظر تولید میشود. تولید این پودر از مواد با اندازه‌های مختلفی انجام میگیرد. ذرات با اندازه ریزتر برای متالورژی پودر مورد استفاده است زیرا […]
استفاده از کود ها در صنعت کشاورزی امروزه بسیار مورد توجه بوده است درختان برای بار دهی مناسب و عالی علاوه بر خاک مناسب و نور و شرایط آب و هوا نیاز به استفاده از کود نیز دارند. یکی از مناسب ترین کود های تقویت خاک درختان و گیاهان کود گوگرد گرانوله است که این […]
