آدرس: تهران - بزرگراه جناح - بلوار شهید گلاب - خیابان حسینی - کوچه رئیسی - پلاک ۷ - طبقه همکف
کد پستی: ۱۴۵۳۹۳۴۹۳۱
تیتراسیون کارل فیشر یک روش تیتراسیون است که از تیتراسیون حجمی یا کولومتریک برای تعیین مقدار آب موجود در آنالیت معین استفاده میکند. اصل تیتراسیون کارل فیشر بر اساس واکنش اکسیداسیون بین ید و دی اکسید گوگرد است. آب با ید و دی اکسید گوگرد واکنش می دهد و تری اکسید گوگرد و یدید هیدروژن را تشکیل میدهد. زمانی که تمام آب مصرف شود به نقطه پایانی میرسد. برای استفاده در فرآیند تیتراسیون از محلول کارل فیشر استفاده میشود.
تیتراسیون کارل فیشر در صنایع شیمیایی، صنعت داروسازی، صنعت پتروشیمی، ایستگاه های برق، صنعت پلاستیک، خوراک، خوردنی و آشامیدنی، رنگ، چسب، صنایع آرایشی و بهداشتی کاربرد دارد.
خرید محلول کارل فیشر
با مخلوط کردن 170 میلی‌لیتر پیریدین و 670 میلی‌لیتر متانول، محلول درست میشود. 125 گرم ید به محلول اضافه شود و خنک شود. در یک استوانه مدرج 250 میلی لیتری 100 میلی لیتر پیریدین اضافه شود. در حمام یخ نگه داری شود، از در دی اکسید گوگرد (خشک) عبور داده شود تا حجم آن به 200 میلی لیتر برسد.
آزمایش تیتراسیون کارل فیشر را میتوان به دو روش مختلف انجام داد:
تعیین حجمی – این روش برای تعیین میزان آب تا 1 درصد آب مناسب است. نمونه در متانول KF حل شده و ید به معرف KF اضافه میشود. نقطه پایانی به صورت پتانسیومتری تشخیص داده میشود.
تعیین کولومتریک – نقطه پایانی در این آزمایش به صورت الکتروشیمیایی تشخیص داده میشود. ید مورد نیاز برای واکنش KF با اکسیداسیون آندی یدید از محلول بدست میآید.
از محلول کارل فیشر در تیتراسیون برای سنجش مقدار آب نمونه و در دستگاه تیتراسیون KF استفاده میشود.
بررسی های جدید نشان می دهد که در محلول های کارل فیشر (KF) تعادل های مختلف بسته به شرایط واکنش با یکدیگر رقابت می کنند. در محیط های الکلی عمدتا آلکیل سولفیت اکسید میشود.
نمک ها دارای آب در انواع مختلف حالت های پیوند هستند: رطوبت چسبنده – آب محصور – آب کریستال. برای تعیین محتوای کل آب، این ماده باید کاملاً حل شود. اگر نمک به اندازه کافی در متانول حل نشود، می توان فرمامید را به ظرف گیرنده اضافه کرد و/یا تیتراسیون را در دمای ۵۰ درجه سانتی گراد انجام داد. اگر رطوبت چسبنده به تنهایی مورد توجه باشد، باید از انحلال نمونه با افزودن یک حلال غیر قطبی (مثلاً کلروفرم) به حلال KF جلوگیری کرد.
یک جایگزین خوب برای نمک ها به جای تعیین حجمی مستقیم، اغلب تکنیک آون کارل فیشر است. از طریق حرارت آهسته نمونه می توان از این طریق بین انواع مختلف پیوندهای آبی تمایز قائل شد. برای نمک هایی که باعث واکنش های جانبی مزاحم در محلول های KF میشوند (به عنوان مثال کربنات ها، سولفیت ها، بورات ها) روش اجاق گاز KF روش انتخابی است. همین امر در مورد اکسیدها و هیدروکسیدها نیز صادق است. این ترکیبات قلیایی با محلول اسیدی ضعیف KF واکنش میدهند و در نتیجه آب تشکیل میشود که به اشتباه در طی تیتراسیون به عنوان آب تشخیص داده میشود.
اسیدها و بازهای معدنی آبی به صورت حجمی تیتر میشوند. از آنجایی که استوکیومتری و سرعت واکنش کارل فیشر تحت تأثیر pH قرار دارد، بافر کافی محلول KF پیش نیازی برای نتایج تکرارپذیر و دقیق است. شرایط بهینه در محدوده pH خنثی (pH 4 – 8) به دست میآید. بنابراین، تعیین اسیدها از طریق افزودن محلول بافر برای اسیدهای قوی، ایمیدازول یا مشتقاتی از ایمیدازول به محیط تیتراسیون انجام میشود. برای تیتراسیون بازها، pH با افزودن محلول بافر برای بازهای قوی، اسید سالیسیلیک یا اسید بنزوئیک تنظیم میشود. با اسیدهای بسیار قوی و بسیار غلیظ، میل به استری شدن در محلول های متانولی نیز باید مورد توجه قرار گیرد. در چنین مواردی خنثی سازی خارجی در محیط بدون متانول ضروری است.
اسیدهای آبی، به عنوان مثال اسید کلریدریک (37 درصد)، اسید هیدروفلوئوریک (48 درصد) یا اسید فسفریک، میتوانند به طور مستقیم با روش حجمی بدون مشکل تیتر شوند. با توجه به غلظت بالای آب، تنها به نمونههای کوچکی نیاز است که میتوانند در طی تیتراسیون KF بافر شوند. با توجه به توانایی های بافری بهتر، حلال می تواند به عنوان حلال برای تیتراسیون یک جزئی نیز مورد استفاده قرار گیرد. از طریق افزودن محلول بافر ایمیدازول یا برای اسیدهای قوی، مقدار نمونه قابل تعیین در حلال افزایش مییابد.
میکروسکوپ SEM (میکروسکوپ الکترونی روبشی) که از گروه میکروسکوپ های الکترونی است، از معروف ترین روش های میکروسکوپی به شمار می رود که علاوه بر تهیه ی تصاویر بزرگنمایی شده، در صورتی که به تجهیزات اضافی مجهز شود می تواند برای آنالیز شیمیایی و دیگر بررسی ها نیز به کار گرفته شود. مبنای عملکرد […]
مقدمه نانو ذرات فوتو کاتالیستی فوتوکاتالیزوری به فرایند تصفیه برخی از آلاینده های محیطی با استفاده از جذب امواج ماورا بنفش و مرئی توسط ذرات اکسید فلزی (نیمه رسانا) گفته می شود. امروزه استفاده از نانوذرات اکسید فلزات به دلیل خواص منحصر به فردشان در مقیاس نانو، بسیار توسعه یافته است. نانو ذرات اکسید تیتانیم، […]
ستون مهره ها به نوعی ستون اصلی بدن است. بدلیل زندگی پشت میز نشینی، امروزه بسیاری از افراد با مشکلات ستون مهره از قبیل دیسک های گردن یا دیسک کمر مواجه هستند. یکی از ابزارهایی که ممکن است به بهبود دردهای کمر و گردن کمک کند، گردنبند و کمربندهای طبی هستند. در ادامه قصد داریم […]
بسیاری از ما از زمانی که همه گیری کرونا یا پاندمیک کرونا اعلام شد، تلاش کردیم تا به سرعت خود را با شرایط موجود وفق دهیم. ما باید سریع با همه افرادی که از خانه کار می کنند و یا می آموزند، سازگار می‌شدیم. پس از آن تابستان آغاز شد و برنامه ها دوباره تغییر […]
