عاملهای تجربی موثر در نتایج آنالیزهای حرارتی
نتایج آنالیز حرارتی تحت تأثیر عواملی نظیر ابعاد و جرم نمونه، نرخهای گرمادهی (یا سرمادهی)، فضای محیط نمونه و حتی سابقه حرارتی و مکانیکی نمونه، قرار میگیرد. متقاضیان گرامی باید هنگام سفارش به این نکته توجه کنند. در صورت یکسان نبودن عاملهای دستگاهی و تجربی، بدست آوردن نتایج تکرار شدنی در مورد یک ماده شیمیایی معمولاً ممکن نیست. علت این موضوع این است که آنالیز حرارتی به شدت نسبت به شرایط انتقال گرما و دقت اندازه گیریهای دما، حساس است. توجه به نکته های زیر میتواند بدست آوردن دادههای مطمئن از آنالیز حرارتی را تضمین نماید.
تفسیر آنالیز حرارتی
ابعاد و جرم نمونه باید کوچک باشد. برای بیشتر روش های آنالیز حرارتی، نمونههای پودری با جرم کمتر از ده میلی گرم ترجیح دارد. انتقال حرارتی بین نمونه و اتمسفر در این گونه نمونهها سریعتر از نمونههای تودهای است. بنابراین، احتمال تعادل حرارتی بین نمونه و اتمسفر در حین آنالیز از احتمال بیشتری برخوردار است. نمونههای مورد آنالیز باید دارای سابقه حرارتی و مکانیکی یکسانی باشند. تحولات حرارتی به وسیله این سوابق تأثیر میپذیرند و در صورت متفاوت بودن سابقه نمونهها، ممکن است نمونههای شیمیایی یکسان نتایج آزمایشی متفاوتی دهند. دلیل اصلی این وضع این است که اندازه گیری حرارتی تحت تأثیر انرژی درونی نمونهها قرار میگیرد و انرژی درونی میتواند توسط فرایندهای حرارتی و مکانیکی تغییر کند.
تجهیزات
تمام روش های آنالیز حرارتی دارای ابزار و تجهیزات مشترک ویژهای هستند که از میان آنها میتوان به دو مورد زیر اشاره کرد: 1- کورهای که در آن نمونه مورد نظر، در محیط قابل کنترل، گرم (یا سرد) شود و 2- مبدلی که به وسیله آن تغییرات مشخصات مواد ثبت و ردیابی شوند. شکل زیر دستگاه کلی آنالیز حرارتی را نشان میدهد. نمونه در یک برنامه دمایی آنالیز میشود. این برنامه ممکن است شکلهای مختلفی نظیر نرخ گرمادهی ثابت، نرخ گرمادهی تعدیل شده (برای مثال، یک منحنی گرمادهی سینوسی)، یا حتی برنامه هم دما، داشته باشد. اندازه گیریها به صورت منحنیهای آنالیز حرارتی نشان داده میشوند. مشخصات منحنیها (نقطه های پیک، گسستگیها و تغییرات شیب) به تحولات حرارتی مرتبط اند.
شکل 1- ابزارآلات عمومی برای آنالیز حرارتی.
برای دریافت مشاوره رایگان در مورد آنالیزهای مختلف اینجا کلیک کنید.
شما می توانید برای تفسیر آنالیز های DSC و یا TGA/DTA روی لینک های زیر کلیک کنید.
تیتراسیون یکی از فرآیندهای بسیار معروف در علم شیمی و علوم آزمایشگاهی است. در مقاله پیش رو به معرفی این فرآینده و کاربردهای آن در شیمی و علوم آزمایشگاهی خواهیم پرداخت. فرآیند تیتراسیون، تیتر کردن یا تیترامتری نیز نامیده می شود. این فرآیند برای تعیین غلظت یک محلول مجهول با روش های مختلف آزمایشگاهی است. […]
نکات ایمنی در آزمایشگاه چیست در هنگام ورود به آزمایشگاه قبل از انجام هرگونه آزمایشی، لازم است که ابتدا نکات ایمنی مربوط به آزمایشگاه را مطالعه کرده و با وسایل و دستگاه های موجود در آزمایشگاه و کاربرد هر یک از آن ها آشنا شویم.سپس به سراغ انجام آزمایش و انجام کارهای مربوطه می رویم. […]
هگزان یا هیدرید هکسیل (به انگلیسی: Hexane) یک ترکیب آلی از دسته آلکانها با شش اتم کربن است که فرمول شیمیایی آن CH3(CH2)4CH3 میباشد. در نامگذاری آیوپاک (IUPAC) نرمال هگزان به آلکان راست زنجیر بدون شاخه ای اطلاق میشود که دارای زنجیری شیش کربنه به فرمول مولکولی C6H14 باشد هگزان ماده شیمیایی است که از نفت […]
تیتراسیون کارل فیشر یک روش تیتراسیون است که از تیتراسیون حجمی یا کولومتریک برای تعیین مقدار آب موجود در آنالیت معین استفاده میکند. اصل تیتراسیون کارل فیشر بر اساس واکنش اکسیداسیون بین ید و دی اکسید گوگرد است. آب با ید و دی اکسید گوگرد واکنش می دهد و تری اکسید گوگرد و یدید هیدروژن […]